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    三溴化磷

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    一種利用三溴化磷制備乙酰溴的方法

    發布日期:2021-05-29 作者: 點擊:

    乙酰溴是染料、醫藥和農藥的中間體。也可用于其它有機合成。年消耗量約2000噸。有兩種古老的制備方法:

    三溴化磷

    1、在80℃下與醋酸酐和溴反應℃ 95%溴化℃ ° 一百二十五° 在C和C之間添加溴。大約需要2.5個小時。加入后,繼續回流3小時,過夜。分餾精制;乙酰溴的產率約為45%。

    以醋酸和三溴化磷為原料,以ch3cobr+h3po32為反應物,反應式為CH3COOH+pbr3-?;旌洗姿岵⒓訜嶂?0℃℃ ° 上層為副產物亞磷酸,下層為粗乙酰溴,經分餾精制而成。此方法的反應溫度不應超過45℃℃ ° C.否則,生成的亞磷酸酯會與乙酸和乙酰溴發生大量的副反應,因此只能選擇40%的亞磷酸酯° 在此溫度下,轉化率只能達到60%,后期摩爾產率在55%-60%之間。反應式為CH3COOH+pbr3-ch3cobr+h3po3。收率低,純度90%左右。

    針對上述問題,三溴化磷廠家提供了一種副產物少、原料反應完全的乙酰溴制備方法。為了達到上述目的,本發明采用的方案是:一種將乙酸、乙酸酐和三溴化磷在20-40范圍內混合制備乙酰溴的方法° 反應式為:6乙酸+6乙酸酐+6三溴-18乙酰溴化磷+六偏磷酸。具體反應過程如下:

    1、在反應器中加入乙酸和醋酸酐,溫度為20℃℃ ° 三溴化磷下降到攝氏度以下;

    2、滴下后,慢慢將溫度升高到30度℃ ° C.保存2小時;

    3、反應完成后,溫度升至40℃℃ 回流溫度下反應時間為0.5h;

    4、反應后,在80℃進行常壓蒸餾℃ ° C.反應時間6~8h;

    5、然后,進行真空蒸餾2小時,直到沒有液體蒸發,然后獲得液體產品。


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